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金银花

    本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收,干燥。
    【性状】  本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2~3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、徼苦。
    【鉴别】  取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液lOμl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  水分  不得过12.0%(附录ⅨH  第二法)。
    总灰分  不得过10. 0%(附录ⅨK)。
    酸不溶性灰分  不得过3.O%(附录ⅨK)。
    重金属及有害元素  照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
    【含量测定】  绿原酸  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
    对照品溶滚的制备  取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每Iml含40μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
    供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率30kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含绿原酸(Cl6H1809)不得少于1.5%。
    木犀草苷  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm,5pm),以乙腈为流动相A,以o.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
   时间(分钟)             流动相A(%)          流动相B(%)
    0~15                    10→20                 90→80
    15~30                     20                     80
    30~40                   20→30                 80→70
    对照品溶液的制备  取木犀草苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每Iml含40μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品细粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)l小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液lOml,回收溶剂至干,残渣用70%乙醇溶解,转移至5ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。
    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10弘l,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050%。
    【性味与归经】  甘,寒。归肺、心、胃经。
    【功能与主治】  清热解毒,疏散风热。用于痈肿疗疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。
    【用法与用量】  6~15g。
    【贮藏】  置阴凉干燥处,防潮,防蛀。
140期广州传真猜恃诗